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Thermo 的 ICAP Q ICPMS 使用要点及维护

浏览数:198     发布时间:2018-01-30
 
1. 日常使用注意事项
 

(1)保持仪器室内温度22-25摄氏度,湿度小于40~65%,干净无尘
(2)建议用户每天分析结束后只关冷却循环水和供气而不关仪器主机,保证仪器稳定性,同时缩短测定稳定时间。
(3)注意样品的前处理:样品的前处理是测定准确与否的第一要素,样品处理保证三方面:待测成分全部溶解到溶液中;样品溶液稳定;样品无溶胶和沉淀。否则容易堵塞雾化器;
(4)分析海水等等高盐样品时,采样锥和截取锥需要一个短时间的平衡。即样品在接口处沉积,如5次测定或15分钟左右。且采样深度是一个需严格控制的条件。
(5)对于ICP-MS分析,溶解的固体含量必须小心控制,一般不能高于0.2%
(6)ICP-MS分析用的试液通常用HNO3,HCL来配制, 因为Cl-、PO43-、S2-离子将与其他基体元素Ar+、O2-、H+结合生成多原子,例如35Cl 40Ar对75As、35Cl160对51V的叠加干扰,若不可避免。克服这个问题的方法有“碰撞池技术(KED)”
 (7) 不能使易使用含有HF酸的液体进样,需备专用的耐HF酸进样系统
(8)进有机样时,控制有机相的比例<10%,雾室降温到-5以下,若有机相比例超过10%,为防止炬管和锥上积碳,需考虑使用加氧系统。
(9)遇停电应立即关闭仪器主机电源,本单位发电不能用于点火操作。
(10)定期检测零线与地线之间的电压,确保在点火状态下小于交流5伏。
(11)夏天遇雷雨天气提前关掉仪器,防止雷击。

 
2. 维护
 

(1)仪器外壳清洁

建议每年清洁仪器表面, 请用干布(首选微纤维布)清洁仪器的外表面。若要清除仪器表面(例如面板)上的污点或指印,请在干布上蘸取少量蒸馏水。切勿使用腐蚀性溶剂:强酸,强碱,丙酮

(2)更换或清洁主机滤网。建议每半年清洁一次主机滤网,可用吸尘器或清水洗净滤网,然后晾干。清洁过程如下图1:

 
 
 

(3)机械泵

a.机械泵油更换-每半年检查一下机械泵油的颜色,当颜色明显变深时,需进行更换。

 
 
 
 

b.机械泵振气 打开机械泵的震气阀, 在此位置保持30分钟,目的是:

 
 

1.将捕集在回油装置面的油新抽回机械泵内,确保机械泵有足够的油。
2.将溶解在机械泵油里的气体和溶剂尽量排尽。
3.若气温过低,泵油粘性变大,影响机械泵抽真空效率,打开振气阀可加速泵油低粘化。

振气方法如下图2:

 
 
 

(4)冷却循环水。 建议每3个月更换一次冷却循环水,同时清洁循环水的散热网,才能保证循环水的制冷能力。散热网一般在水机的正前方,如下图3:

 
 
 
 

水温的设定:建议低于室温5度,同时参考湿度表1。 

 
 
 
 
 

(5)雾化器维护

一般情况,雾化器不用特意取下清洁,只需在做完所有样品后,再吸喷10分钟5%稀硝酸和10分钟纯水,最后,空转排空管路里残余纯水即可。如果雾化器喷嘴处有盐份沉积,可将其取下浸在稀硝酸中去除。

注意雾化器安装时,固定螺帽不能旋得太紧,以免在雾化器上留下凹槽如下图5,导致漏气,从而会降低灵敏度。

 
 
 
 

(6)锥及嵌片的维护

a. 什么时候需要清洗锥?

1. 当锥口口径明显变小时;

2. 灵敏度和稳定性指标达不到工厂或客户要求指标时;
3. 某一元素的背景偏高且排除污染来源于进样系统和溶液;
4. 点火过程中报错SLIDE 阀不能正常开启时(请注意该条);

 
 

b. 清洗流程:

1. 清洁 

1)一般清洗。使用超纯水超声清洗5~10分钟,然后用超纯水冲洗干净
2)大量沉积。使用面洽粘取5%的硝酸擦拭锥的正反面,顺时针轻轻擦拭注意避开锥口
3)顽固沉积。使用抛光级的Al2O3粉与乙醇调成糊状,顺时针轻轻擦拭注意避开锥口。(注意:若测痕量的Al,不可使用Al2O3清洗)
2. 超声。依次用水, 无水乙醇超声清洗10分钟, 除去残留的酸及Al2O3
3. 干燥:用压缩气体吹干或在静置晾干
注意:不建议频繁清洗锥, 在灵敏度和稳定性满足要求的情况下不需清洗 , 明显的样品沉积不代表差的灵敏度和稳定性. 另外,清洗过的锥, 在初次使用时,都需要一定的时间进行基体平横(吸喷待测液15~20分钟).特别是高盐样品。

c. 嵌片

嵌片的清洁流程参考采样锥的清洗

注意:清洗完嵌片或截取锥,重新安装时,必必安装牢固,否则出现嵌片掉落,影响灵敏度或损坏仪器。如下图6:

 
 
 
 

(7) 提取透镜的维护

一般客户很少会清洁提取透镜,但很多情况下,空白背景高或灵敏度低都是由于提取透镜脏所导致的,所以,必要时,可拆下提取透镜进行清洗,清洁流程参考采样锥的清洗。提取透镜是多层结构,拆卸和安装时必须按顺序安装正确。如下图7:

 
 

 

 
 
3. 调谐与校正
 
 
 

仪器正常使用过程中,需要经常做的三个调谐依次是自动调谐,质量校正和检测器校正,下面分别说明下各个校正的意义和方法:

(1)自动调谐 Autotune

目的: 当灵敏度,氧化物(灵敏度,稳定性,氧化物<2%,双电荷比<3%)等指标达不到出厂或客户要求时,为保证仪器最佳的的运行状态,需做自动调谐。
方法: 单击Autontune,如下图8,进行默认的标准模式(STD)的自动调谐,
 
 

 

 
 

将对以下5个主要调谐参数的优化:1、炬管的水平位置;2、炬管的垂直位置;3、载气流量;4、提取透镜2电压;5、CCT聚焦电压;同时,调谐结束后,这些参数会被整体地应用到6种不同模式下,这6种模式分别是:STD. KED, CCT, STDS, KEDS, and CCTS。其余参数在初始装机时就已经设定好或者固定好,一般都是恒定值。 因此,使用KED模式测样时,建议先点火后用氦气(8ml/min)吹扫碰撞池半小时. 再在STD模式下先进行调谐, 最后微调氦气流量,达到Co> 3000 cps, Co/ClO> 18 的指标后即可测样
(2)质量校正 masscalibration
目的:当灵敏度异常,通过重新校正质量轴,可获得仪器最佳的质量准确度,即而保证仪器有最佳的灵敏度
方法:先完成自动调谐, 然后单击mass calibration,如下图9,仪器自动进行质量校正:

 
 
 
 

如质量校正未通过,可能因为灵敏度不够(如仪器没被调谐到最佳状态),或者可尝试进行粗校“Coarse Mass Calibration”仪器将使用ArO(56) 和Ar2(80)这两个质量数进行精校。再进行精校。
(3)检测器校正 Detector setup calitbration
目的:Cross calibration  当标准曲线达不到很宽的线性范围要求时,即低溶度点与高溶度点无法拟合成线性时,需做检测器的交叉校正,重新计算交叉校正系数,需在完成Autotune & mass calibration, 保证仪器较好的灵敏度和精确的质量准确度的情况下完成交叉校正。
交叉校正系数:模拟信号转换成相应的脉冲信号的系数 (系数值:5~13万
HV setup and Calibration: 做检测的高电压校正和做交叉校正
高电压校正:按系数增加检测器电压。当检测器明显老化,灵敏度低于检测要求或只做交叉校正始终无法通过时,需先做高电压校正。提高检测器电压。
只有在排除其他所有可能影响灵敏度低的因素后,才考虑做高电压校正。
方法:如下图10,选择detector setup后,选择要做的校正类型。第1项为交叉校正,第2项为高电压及交叉校正。

 
 


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